在分子蒸餾設備中，部分蒸發的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行氣液相傳質。結果，氣相中的硬揮發性組分被部分轉移到液相，液相中的揮發性組分部分轉移到氣相，即，同時實現液相的部分蒸發和氣相的部分冷凝。將液體置于封閉的真空系統中，液體分子繼續溢出，在液體表面的上部形成蒸汽。
如果在加熱前忘記添加助煮劑，則必須在添加前移除熱源，并且液體只有在冷卻到沸點以下后才能添加。如果沸騰在中間停止，在重新加熱之前添加新的沸騰助劑。由于最初添加的沸騰助劑在加熱時排出部分空氣，在冷卻時吸收液體，因此可能失敗。液體的沸點將在蒸餾過程中逐漸升高，或者由于兩種或更多種物質形成共沸混合物，因此溫度可以保持不變，并在蒸餾期間保持在一定范圍內。
分子蒸餾器的性能特點：
1、根據用戶材料的特點進行非標設計。
2、蒸發器可集成或分體式，設計滿足高真空、高溫和高分離效果的要求。
3、特殊結構設計，重型部件快速離開受熱面，適用于高粘度材料和高沸點材料的處理和排放。
4、充分考慮設備拆卸、清洗和組裝的方便性。
5、大角度內冷盤管或管式內冷凝，無餾出物不能流出。
6、真空管傾斜3度，真空管內無材料堆積。
7、出口法蘭與出口管隔離，法蘭密封圈不接觸材料。
8、當蒸發溫度達到300度或更高時，密封圈應遠離加熱位置，以確保系統無泄漏。
9、頂進料方式：一次離心成膜和兩次機械成膜后，獲得更好的成膜效果，提高蒸發效率。
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